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空白試驗值偏高原因大分析

時間:2019-01-14

空白試驗測得的結果稱為空白試驗值。在進行樣品分析時所得的值減去空白試驗值得到的才是最終分析結果。空白試驗值反應了測試儀器的噪聲、試劑中的雜質、環境及操作過程中的沾汙等因素對樣品測定產生的綜合影響,是質量控製的重要環節,直接關係到測定的最終結果的準確性。

 

國標中空白試驗的定義

GB5009.1-2003 第三章 第3.7條 

空白試驗:除不加試樣外,采用完全相同的分析步驟、試劑和用量(滴定法中標準滴定液的用量除外),進行平行操作所得的結果。用於扣除試樣中試劑本底和計算方法的檢出限。


測定水中石油類時空白值高的原因?

【分析原因】

1.四氯化碳對空白值的影響

大部分市售四氯化碳都存在空白值高的問題,所以四氯化碳最好用環保級,紅外專用型。


                

2.無水硫酸鈉對空白值得影響

用純水處理過的無水硫酸鈉直接用於實驗空白值普遍偏高,經過四氯化碳衝洗的無水硫酸鈉測定空白值會有所降低。



3.矽酸鎂對空白值得影響

將矽酸經過四氯化碳預處理過的空白值也會明顯下降


4.漏鬥對空白值得影響

漏鬥和濾紙汙染、不潔淨都會使空白值偏高,都需要用四氯化碳預處理


5.器皿清潔度對空白值的影響

試劑對空白值得影響很大,但在實驗全過程當中所接觸的全部器皿對空白值得影響也不容忽視。


石墨爐測鉛時,空白值總是較高的原因?

【分析原因】

1. 所用的水為用石英亞沸水蒸餾器蒸餾得到的,先打一下空白,一般不會超過0.0015,然後采用的為硝酸(工藝超純)和高氯酸(優極純)消化,最後溶解用的1摩爾每升的鹽酸或硝酸(結果差不多,隻是鹽酸穩定性要好一點),定容體積為50mL的話空白值一般為0.03左右。不過鉛比較難做,基體幹擾很大。


2. 空白問題來自多方麵,上麵說的水與試劑外,你用的氬氣是高純的嗎?也可用高純氮氣,但要注意分子帶背景


3. 可能來自由你所用的硝酸和高氯酸不純所致。你可以先測空管,然後測你所用的水,再測含酸的水空白看看就知道了


4.有可能是試液的酸度過大會影響測定,特別是使用高氯酸,影響更大,酸度大對石墨爐損害也比較大。對於石墨爐測定鉛,濕法消化最好使用微波消化,使用硝酸和雙氧水,這樣空白中酸度比較容易控製,空白也比較低。


5. ①實際Pb含量有出入,廠家就沒有測準;②你的儀器可能沒有調製最佳。




原子熒光空白偏高的原因?

【分析原因】

1.測定介質的選擇及濃度的影響

選擇HNO3、HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4等進行了實驗,結果表明:以HClO4和H3PO4作介質響應值較低,汞在H2SO4溶液中能得到較大靈敏度,但空白值也高。汞在HNO3和HCl溶液中的熒光強度差別不大。在5%一25%的硝酸和5%一20%的鹽酸中熒光強度基本穩定。


2.酸的影響

作為原子熒光的載流和標準試劑的基體,酸對原子熒光的影響十分的突出。一般在原子熒光中使用的酸主要有兩種-鹽酸和硝酸。我們習慣上使用鹽酸。如果購買市場上質量差的酸,對空白的影響要大得多。


3.還原劑的影響

作為原子熒光的還原劑,一般使用最多的是硼氫化鉀或硼氫化鈉,在原子熒光法中,還原劑對樣品以及空白值的影響主要體現在它的用量。硼氫化鉀濃度不宜超過3.0%。實驗表明,當硼氫化鈉濃度為1%時,靈敏度和穩定性好,並且有效消除幹擾。


4.燈電流的影響

一般來說燈電流與負高壓對原子熒光的影響是同方向的。提高燈電流,空白值就相應的提高。空白值太大的話,可以適當的降低電流值,使儀器的靈敏度降低,減少標準空白的背景值,使所測的數據準確、可靠,但是如果電流過小,靈敏度也將變小,對所測樣品的影響就會增加,所以選擇合適的燈電流,保證一定的空白值與靈敏度才是關鍵。


5.載氣的影響

實驗表明,當氬氣流速較低時,測定的靈敏較高.但結果的變動性加大,實際測定取氬氣流速200ml/hifn,此時測定的靈敏度較高,相對標準偏差可以接受。


高效液相空白色譜柱出峰的原因?

高效液相色譜,色譜柱是Kromasil C18(15cm*5Um),流動相為10%乙腈和90%三氟乙酸水,走空白色譜柱時在整個保留時間的中間位置出現較大的色譜峰,走了好幾針空白,每針的響應都不同,有的很高,有的又很低,但雜峰一直存在,不像是色譜柱裏有雜質,用流動相衝洗後依然出現此問題,什麽原因?


【分析原因】

1.確定檢測波長,如果是末端吸收,排除三氟乙酸的幹擾。

2.使用100%乙腈作為流動相,乙腈作為樣品進樣,如果為基線,則說明色譜柱及係統完好。

3.然後在換流動相為10%乙腈和90%三氟乙酸水,樣品為乙腈,如果有上述“中間位置出現較大的色譜峰”,那說明八成問題在三氟乙酸上,或者稀釋三氟乙酸的水上。

4.如果上述2、3都有“中間位置出現較大的色譜峰”,檢查檢測器及進樣器。

5.這些還不能解決,請聯係工程師


空白乙腈出峰的原因? 

島津高效液相色譜儀,進空白乙腈,在樣品峰位子出現倒峰,進雙蒸水在樣品峰出現正峰,進樣品時有雜峰幹擾,我已經排除了水和乙腈的問題,不知道是不是進樣池或者檢測器汙染了,已經整了10多天,還是沒效果,請指教原因和解決辦法。


【分析原因】

液相中出現倒峰,主要原因是樣品吸收比流動相吸收小,所以排除影響,不僅要考慮進樣係統汙染和檢測池汙染,還要考慮流動相和色譜柱的影響。換一根柱子試試,考察係統的情況,如果照舊,就排除色譜柱的影響,然後更換流動相試試,再以後清洗進樣係統和檢測池等等。


或將色譜柱從係統中斷開,直接用乙腈或水做流動相清洗檢測器就可以知道是否是檢測器受汙染,如果基線正常,再檢查你的進樣係統,樣品,前處理是否有問題,如果都沒問題,就去檢查色譜柱吧。




线上赌博平台中氨氮空白值高的原因?

【分析原因】

1.測定使用的蒸餾水被汙染,含有影響實驗結果的雜質,比如蒸餾水含氨。

2.試管、移液管等儀器沒有清洗徹底,這些因素對實驗結果也有較大的影響。

3.實驗所用的無氨水質量不佳,含氨量比較高,導致實驗得到的空白值偏高,這是最主要的原因。

4.在配製酒石酸鉀鈉和鈉氏試劑時出現較大偏差,導致實驗所用的試劑純度(酒石酸鉀鈉、鈉氏試劑)不佳,從而導致實驗得到的空白值偏高。


總氮空白值偏高的原因?

【分析原因】

1、試劑的配製

堿性過硫酸鉀的配製過程十分重要,掌握不好,會影響消解效果,對測定結果產生一定的影響。配製該溶液時,可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉,兩者分開配製,再混合定容,或者先配製氫氧化鈉溶液,待其溫度降到室溫後再加入過硫酸鉀溶解。若二者在一隻燒杯中溶於水,應緩慢加水,同時攪拌,防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。


2、玻璃器皿的洗滌

所使用的玻璃器皿應先用(1+9)鹽酸浸泡後,再用無氨水衝洗數次才能使用,否則,也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。


3、比色時的注意事項

該項目的測定涉及兩個波長(220nm和275nm),建議在測定完一組樣品的同一波長後,再調整到另一波長,統一測定,不要測完一個樣品的兩個吸光度後再換另一個樣品,這樣反複調整波長會引起一定的測量誤差。


4、試劑的選擇

堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中,過硫酸鉀是至關重要的試劑。首先,試劑的純度關係到空白值的高低、測定結果的準確度。一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量最高不超過0.005%,但由於試劑質量存在差異,有些廠家、批次的試劑含氮量常常達不到這個要求,致使空白值偏高。因此,有條件的話建議使用優級純試劑,盡量降低試劑中的含氮量,從而降低實驗空白值。


5、實驗用水及試劑的質量檢驗

若實驗的空白值不夠理想,則需要對實驗用水及試劑進行檢驗,以選擇出含氮量最低的水和試劑,獲得理想的空白值。


粗蛋白測定空白偏高的原因?

【分析原因】

1.配溶液的水換沒換;

2.看看消化爐的回收率;

3.看看蒸餾儀的回收率;

4.鹽酸在不在保質期內;

5.配溶液的硫酸是不是有問題;

6.檢查催化劑,是不是含有硝酸鉀。


氣相色譜空白值偏高的原因?

【分析原因】

1.進樣口矽膠墊的影響

①進樣針頭質量不好,邊緣不夠平整,矽膠墊容易損壞。

②矽膠墊使用次數過多或時間長老化,矽膠墊質量不好,材料彈性差,矽膠墊碎屑進入汽化室。

③矽膠墊被汙染,如進樣時針頭處附著的樣品液滴被矽膠隔墊所吸附,在之後的分析過程中一點點脫附後進入色譜柱中。


2. 進樣口、檢測器或襯管和分流平板汙染

①長時間未進行色譜儀的定期維護;

②汽化室和襯管內經常會聚集一些沉積物及高沸點物質,如果碰到某次分析高沸點物質時,進樣口溫度升高時就會使聚集的物質逸出造成空白值偏高;

③在檢測器中和分流平板的凹槽中未揮發的物質會慢慢積累,造成空白值偏高。


3. 色譜柱的影響

①色譜柱未充分老化,柱溫過低老化不充分,溫度過高產生液相遺失。

②色譜柱長時間使用。柱自身有吸附特性,柱內餘留高濃度樣品或柱內留存高沸點物質,柱頭被汙染。再者毛細管柱低負荷量,需要高靈敏度檢測器,這樣就特別容易造成空白值偏高。


4. 試劑汙染

試劑在進樣前的處理過程中受到汙染或試劑不純。




值得注意的是,通過計量認證的實驗室,由於檢測儀器和玻璃量器定期檢定,以及采取了全麵的質量管理措施,因此,若測定的空白實驗值太大,一般是化學藥品純度不夠,配製的試液變質或被汙染等原因 。應重新配製試液 ,返工重測該批樣品 ,直至空白實驗值合格。


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